?。?）SPE柱預(yù)處理（活化）:無(wú)論是自行裝填的還是商品化的SPE柱，在使用之前大多都是干燥的狀態(tài)，為了得到高回收率和良好的重現(xiàn)性，向SPE柱添加樣品前，需要對(duì)SPE柱進(jìn)行預(yù)處理。
?。?）樣品過(guò)柱（上樣）：樣品過(guò)柱的主要目的是要將樣品中的目標(biāo)化合物定量地保留在SPE柱上，使其與未被保留的樣品基質(zhì)及干擾物分離。具體方法是將樣品添加至SPE柱中，加壓使其通過(guò)SPE柱，并控制樣品流速。
?。?）SPE柱洗滌（淋洗）：為了減少在分析過(guò)程中雜質(zhì)對(duì)目標(biāo)化合物的干擾，延長(zhǎng)儀器的使用壽命，在不影響目標(biāo)化合物回收率的前提下，應(yīng)盡可能地除去干擾物。在固相萃取中，經(jīng)常通過(guò)SPE柱的洗滌來(lái)達(dá)到這個(gè)目的。用適當(dāng)?shù)南礈靹┻x擇性的洗脫吸附力弱的雜質(zhì)，目標(biāo)化合物依然保留在SPE柱上。洗滌劑的選擇取決于雜質(zhì)的性質(zhì)及后的分析手段。
?。?）目標(biāo)化合物洗脫：目標(biāo)化合物的洗脫在整個(gè)固相萃取過(guò)程中是至關(guān)重要的一步，為了大限度地將目標(biāo)化合物洗脫下來(lái)，必須選擇合適的洗脫劑。
固相萃取儀操作一般有四步：
活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----盡大程度除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。
注意事項(xiàng)：
1、在使用本機(jī)前，必須閱讀并理解所有使用指引。
2、必須妥善保存使用說(shuō)明書，以備將來(lái)不時(shí)之需。
3、必須嚴(yán)格遵守本機(jī)及其使用說(shuō)明書上的警告指示。
4、操作時(shí)必須遵照所有使用說(shuō)明。
5、請(qǐng)勿使用本公司未推薦的數(shù)控泵管及附設(shè)裝置。不恰當(dāng)?shù)厥褂酶皆O(shè)裝置可能會(huì)發(fā)生意外。
6、電源線應(yīng)妥善設(shè)置，避免被人踩踏和物體擠壓。
7、交流電源插座和延展電線不可過(guò)荷，過(guò)荷會(huì)引發(fā)火災(zāi)或觸電事故。
8、請(qǐng)勿將任何異物通過(guò)通風(fēng)孔或開口塞入機(jī)內(nèi)，請(qǐng)勿將水或其它液體濺到機(jī)箱的控制面板上。
固相萃取儀使用中有哪些常見的問(wèn)題。
1、流速慢
樣品提取時(shí)流速不能太快。因?yàn)樘觳焕谀繕?biāo)化合物在填料上的滯留，也不利于溶劑、目標(biāo)化合物和填料之間的相互作用，從而影響滯留和洗脫過(guò)程。但是，固相萃取過(guò)程的流速不能過(guò)慢，否則會(huì)延長(zhǎng)預(yù)處理時(shí)間。
當(dāng)固相萃取過(guò)程中流速較慢時(shí)，可以考慮以下幾個(gè)原因:樣品粘度高，此時(shí)需要將樣品充分稀釋;2.填料過(guò)多或過(guò)緊，需增加負(fù)壓或填料.
2、篩板堵塞
篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料，起固定填料和過(guò)濾溶液的作用。當(dāng)樣品溶液中的雜質(zhì)過(guò)多時(shí)，會(huì)聚集在篩板上形成顆粒層，導(dǎo)致篩板堵塞，溶液無(wú)法通過(guò)固相萃取柱。此時(shí)，可通過(guò)離心或高速過(guò)濾來(lái)降低顆粒雜質(zhì)的影響。
3、凈化效果不理想
在固相萃取過(guò)程中，當(dāng)樣品以保留化合物方式提純時(shí)，通常需要經(jīng)過(guò)上樣、浸出和洗脫三個(gè)步驟。淋洗液和淋洗液的選擇不當(dāng)，會(huì)使浸出效果不理想，如淋洗液的淋洗液強(qiáng)度過(guò)弱，浸出過(guò)程中雜質(zhì)無(wú)法洗掉等。因此，用固相萃取柱凈化樣品時(shí)，應(yīng)仔細(xì)選擇填料、洗脫液和洗脫液。
